產(chǎn)品的預(yù)凍預(yù)凍必須在升華干燥前把所有產(chǎn)品凍實。考慮到凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和凍干的經(jīng)濟性,預(yù)凍溫度低于共晶點10℃左右即可,預(yù)凍時間一般在2h～4h之間,裝置厚度一般為10mm～15mm為宜,固體物含量4%～25%。

產(chǎn)品凍干后的外觀與預(yù)凍的速率有關(guān)。慢凍后晶格較大,冰晶呈六角對稱型,而速凍則呈樹枝不規(guī)則成型或呈球型,間隙小,升華時阻力大。

 

升華干燥,即階段干燥升華前必須在30min內(nèi)使冷凝器溫度達到-40℃以下。

開啟真空泵,然后將凍干箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開,接著開啟羅茨泵,待凍干箱內(nèi)真空度達到10pa左右轉(zhuǎn)入加熱升華干燥。

真空度太低會影響升華速率,一般可控制在20～40pa。開啟油加熱器,后開循環(huán)油泵,使油液在擱板內(nèi)循環(huán)加熱,注意控制好油溫。

這一階段要注意：產(chǎn)品冷凍的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共晶點溫度并確保產(chǎn)品凍牢,產(chǎn)品升華干燥的溫度必須低于其崩解溫度。當全部冰晶排除后,階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。

階段干燥完成的指示:

1.從透視窗可見到升華交界面逐步前進到容器底部并消失;

2.冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài);

3.中試研發(fā)型凍干機的壓力下降到接近冷凍器的壓力。

 

解析干燥,即第二階段干燥該階段的干燥溫度可足夠的高,只要不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過熱而變性即可。各板層制品溫度達到加熱高溫度,其曲線基本一致, 繼續(xù)保溫干燥一段時間,干燥過程即可結(jié)束。第二階段干燥后,產(chǎn)品殘余水分的含量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般可控制在1%～5%之間。

測定凍干物料干燥程度的經(jīng)驗方法：凍干后,關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥門,這時觀察在30s～60s內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況,如果凍干箱內(nèi)的壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。